今天又是雨日，在被沖刷過(guò)的干凈空氣中，伴隨著好心情，進(jìn)口試劑盒陪您一起完成實(shí)驗(yàn)室制備乙酰水楊酸的過(guò)程。我們要知道每一個(gè)實(shí)驗(yàn)的目的，這是一個(gè)制備實(shí)驗(yàn)，我們當(dāng)然要知道它的原理以及方法，并且從中了解其應(yīng)用價(jià)值，進(jìn)一步熟悉重結(jié)晶、熔點(diǎn)測(cè)定、抽濾等基本操作，下面就來(lái)看看具體的內(nèi)容吧。
1、重蒸乙酸酐：量取乙酸酐30mL放入50mL的圓底燒瓶中進(jìn)行普通蒸餾，收取 137—140℃的餾分備用。
2、加料：在125mL錐形瓶中加入2g(0.014mol)水楊酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴濃硫酸。
3、反應(yīng)：旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴上加熱5—10min，水浴溫度85—90，冷卻至室溫后，即有乙酰水楊酸結(jié)晶析出(若不結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷卻)。然后加入50mL水，將混合物繼續(xù)在冰水浴中繼續(xù)冷卻使結(jié)晶*。抽濾，結(jié)晶用少量冷蒸餾水洗滌，抽干后將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至表面皿上，自然晾干，產(chǎn)物約1.8g。
4、除雜得粗產(chǎn)品：將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無(wú)二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生，過(guò)濾，用5—10mL水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有將4--5mL濃鹽酸和10mL水配成的溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中冷卻，使結(jié)晶*。抽濾，用冷蒸餾水洗滌2—3次，抽干后，將結(jié)晶移至表面皿上，干燥后約1．5g。
5、檢驗(yàn)純度：用顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定該粗產(chǎn)物的為熔點(diǎn)133—135℃。取幾粒結(jié)晶加入盛有5mL水的試管中，加入1--2滴1％三氯化鐵溶液，觀察有無(wú)顏色反應(yīng)，確定是否需要進(jìn)一步精制。若需精制，可將上述結(jié)晶溶于zui少量的乙酸乙酯中(約4—6mL)，溶解時(shí)應(yīng)在水浴上小心加熱，若有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過(guò)的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾，將濾液冷至室溫即有結(jié)晶析出。抽濾，可得純產(chǎn)品。
純乙酰水楊酸為白色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)為135-136℃。
在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，我們也要注意一些事項(xiàng)：
1、由于分子內(nèi)氫鍵的作用，水楊酸與醋酸酐直接反應(yīng)需在150～160℃才能乙酰水楊酸。加入酸的目的主要是破壞氫鍵的存在，使反應(yīng)在較低的溫皮下(90℃)就可以進(jìn)行，而且可以大大減少副產(chǎn)物，因此實(shí)驗(yàn)中要注意控制好溫度。儀器要全部干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理。乙酸酐必須是新蒸的，收集139~140℃的餾分，否則產(chǎn)率很低。
2、水浴加熱溫度不宜過(guò)高，時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否則副產(chǎn)物可能增加。
3、為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類(lèi)物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點(diǎn)，用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，觀察有無(wú)顏色反應(yīng)（紫色）。
4、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結(jié)晶時(shí)不宜長(zhǎng)時(shí)間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干。
zui后上海恒遠(yuǎn)給朋友們列出試驗(yàn)中需要用到器材和試劑：
1、儀器，錐形瓶、普通蒸餾裝置、抽濾裝置、小燒杯等。
2、試劑，水楊酸、乙酸酐、飽和碳酸氫鈉、1％FeCl3 、乙酸乙酯、濃硫酸 、濃鹽酸。
     以上就是我們今天的內(nèi)容了，如果您還有什么不懂得地方也都可以來(lái)的咨詢我公司何，上海恒遠(yuǎn)代理進(jìn)口試劑盒，我公司有專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員，可為您提供免費(fèi)代測(cè)服務(wù)哦！